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    污水处理过程中各指标的测定方法(一)

    2017年07月21日 中国科学报 贝博官网app科技 字体:

    近日水世界论坛的一位老前辈上传了一份重量级的资料,该资料详细介绍了在污水处理过程中所遇到的26种指标的测定方法,以及水处理实验室里的常识和实验室的质量控制,并且还附带了部分厌氧名词解释。其含金量着实让小编震惊,在此与大家分享,并感谢前辈的无私付出。

    01

    pH值的测定

    pH为水中氢离子活度的负对数

    污水处理过程中各指标的测定方法(一)

    pH值可间接的表示水的酸碱强度,是水化学中常用和最重要的检验项目之一。

    玻璃电极法:

    仪器:酸度计(带复合电极)、250ml塑料烧杯

    试剂:pH成套袋装缓冲剂(邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂)

    污水处理过程中各指标的测定方法(一)

    实验步骤:

    (1)缓冲溶液的配制:

    剪开塑料袋,将粉末倒入250ml容量瓶中,以少量无二氧化碳水冲洗塑料袋内壁,稀释到刻度摇匀备用。

    (2)仪器(pHS-2C酸度计)的校准:

    a、仪器插上电极,将选择开关置于pH档,斜率调节在100%处;

    b、选择两种缓冲溶液(被测溶液pH在两者之间);

    c、把电极放入第一种缓冲液中,调节温度调节器,使所指示的温度与溶液均匀。

    d、待读数稳定后,调节定位调节器至上表所示该温度下的pH值;

    e、然后放入第二种缓冲液中,混匀,调节斜率调节器至上表所示该温度下的PH值。

    (3)样品测定:

    如果样品温度与校准的温度相同,则直接将校准后的电极放入样品中,摇匀,待读数稳定,既为样品的pH值;如果温度不同,则用温度计量出样品温度,调节温度调节器,指示该温度,“定位”保持不变,将电极插入,摇匀,稳定后读数。

    注意事项:

    (1)电极短时间不用时,浸泡在蒸馏水中;如长时间不用,则在电极帽内加少许电极液,盖上电极帽。

    (2)及时补充电极液,复合电极的外参比补充液为3M氯化钾溶液

    (3)电极的玻璃球泡不与硬物接触,以免损坏。

    (4)每次测完水样,都要用蒸馏水冲洗电极头部,并用滤纸吸干。

    02

    化学需氧量的测定

    化学需氧量是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,用氧的毫克/升表示。

    化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。是水中有机物相对含量的指标之一。

    重铬酸钾法:

    1、原理

    在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化(以Ag+作此反应的催化剂)水样中的还原性物质(有机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。

    2、干扰及消除

    氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰.

    3、仪器:

    (1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置,包括:磨口锥形瓶、冷凝管、电炉或电热板、橡胶管。

    (2)50ml酸式滴定管

    试剂:

    (1)重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至标线。

    (2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀至100ml,贮于棕色瓶中。

    (3)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml的容量瓶中,稀至标线,摇匀。用前,用重铬酸钾标定。

    标定方法:

    准确吸取10.00ml重铬酸钾标液于250ml锥形瓶中,加水稀至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。

    污水处理过程中各指标的测定方法(一)

    C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)

    V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)

    (4)硫酸—硫酸银:于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银,放置1~2天使溶解。

    (5)硫酸汞:结晶或粉末。

    4、实验步骤

    (1)取20ml混匀水样置回流锥形瓶中;

    (2)加入约0.4g硫酸汞;

    (3 )准确加入10.00ml重铬酸钾标液和小玻璃珠;

    (4)再缓慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液;

    (5)摇匀,连接冷凝管,加热沸腾回流2小时;

    (6)冷却后,从冷凝管加入90ml蒸馏水;

    (7)取下锥形瓶,加入3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标液滴定由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。记录硫酸亚铁铵标液的用量。

    污水处理过程中各指标的测定方法(一)

    5、注意事项

    (1)加入H2SO4-AgSO4前,一定要加玻璃珠,以免引起暴沸。

    (2)COD的结果要保留三位有效数字。


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